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微量氯離子對(duì)酸銅的重要性大家都很清楚,在我們?nèi)粘Ia(chǎn)中可以通過(guò)分光光度儀與滴定法來(lái)測(cè)定,但對(duì)儀器要對(duì)較高而且有誤差,再本篇我們將平臺(tái)向大家介紹有一種可以更加準(zhǔn)確快速的判斷方法。在現(xiàn)場(chǎng)通過(guò)觀察磷銅陽(yáng)極表面的成膜情況來(lái)判斷酸性光亮鍍銅液中的氯離子含量。
當(dāng)鍍液中的氯離子含量接近通常要求的上限或下限時(shí),陽(yáng)極表面的膜有明顯變化,電鍍產(chǎn)品則無(wú)明顯變化。即陽(yáng)極通常比陰極先反映出問(wèn)題。本方法可及時(shí)指出因鍍液中氯離子含量偏高或偏低引起的產(chǎn)品問(wèn)題。
酸性鍍銅容易在陽(yáng)極表面產(chǎn)生“銅粉”,一價(jià)銅還易與氧結(jié)合形成氧化銅,銅粉與氧化銅懸浮于溶液中,容易使電鍍產(chǎn)品表面形成粗糙無(wú)光的鍍層,所以采用磷銅陽(yáng)極代替電解銅陽(yáng)極。氯離子不僅可與鍍液中的一價(jià)銅生成不溶于水的氯化銅而消除一價(jià)銅的影響,還可降低光亮劑夾雜在銅鍍層中引起的內(nèi)應(yīng)力,有利于提高銅鍍層的延展性能,在酸性鍍銅中扮演著不可或缺的角色。
但其含量甚微,一般要求為30~100PPM,一般的電鍍廠難以做到對(duì)氯離子的定量分析。通常是靠個(gè)人經(jīng)驗(yàn)和通過(guò)赫爾槽試驗(yàn)等定性輔助方法加以判別,往往很難對(duì)故障做出正確預(yù)判。
會(huì)解決故障的大師不是*的,盡量不讓問(wèn)題出現(xiàn)才是真正的大師!我們電鍍講究的是維護(hù)管理,而不是等出了問(wèn)題才采取措施,要在問(wèn)題出現(xiàn)苗頭時(shí)進(jìn)行預(yù)防。從已經(jīng)鍍出產(chǎn)品上反映出端倪,多半已是需要解決問(wèn)題,而非真正的維護(hù)。
1.磷銅陽(yáng)極表面的正常狀態(tài)為均勻的黑色,且膜層致密。硫酸鹽光亮鍍銅過(guò)程中,鍍液氯離子的含量對(duì)陽(yáng)極表面的成膜有很大影響正常磷銅陽(yáng)極含銅量在>99.90%,磷含量在=0.04%~0.06%覆銅板。在這邊我們樂(lè)將團(tuán)隊(duì)分離一個(gè)方法:加入鍍缸前,磷銅陽(yáng)極*要用由2%硫酸和少量雙氧水組成的溶液進(jìn)行清洗微蝕處理后加入。
2.為模擬氯離子對(duì)陽(yáng)極磷膜的影響,對(duì)不同Cl?含量的鍍液進(jìn)行赫爾槽試驗(yàn)。
從上表大家看到了:氯離子含量接近正常要求的參數(shù)下限時(shí),陽(yáng)極磷膜有明顯變化,電鍍產(chǎn)品無(wú)明顯異常;氯離子含量接近通常要求的參數(shù)上限時(shí),陽(yáng)極磷膜有白色氯化銅沉淀生成,電鍍的產(chǎn)品上無(wú)明顯異常。陽(yáng)極磷膜的異常變化均發(fā)生在通常要求的氯離子參數(shù)范圍內(nèi),說(shuō)明陽(yáng)極的成膜情況能及早反映問(wèn)題。
因此,通過(guò)觀察磷銅陽(yáng)極的成膜情況,能很好地預(yù)判鍍液中的氯離子含量并及時(shí)進(jìn)行調(diào)節(jié),從而防止產(chǎn)品出現(xiàn)問(wèn)題,這是電鍍維護(hù)管理的又一新思路。
檢查鍍銅陽(yáng)極時(shí),應(yīng)取不同位置陽(yáng)極籃中浸于液面以下的磷銅球或陽(yáng)極板觀察,并且盡量保證表觀的原貌;正常的磷銅陽(yáng)極表面為一層細(xì)薄且均勻完整的黑膜。當(dāng)發(fā)現(xiàn)銅陽(yáng)極表面黑膜覆蓋不完全時(shí);可初步判斷為氯離子含量較少,若電鍍無(wú)明顯質(zhì)量問(wèn)題,可進(jìn)行赫爾槽試驗(yàn)加以確認(rèn)。
當(dāng)兩者判斷結(jié)論相同時(shí),可向鍍液中添加0.03~0.05mL/L的雙氧水及10PPM的氯離子。因Cl?含量少時(shí)易導(dǎo)致陽(yáng)極溶解不佳,無(wú)法控制一價(jià)銅的產(chǎn)生。加入雙氧水可使溶液中形成的一價(jià)銅轉(zhuǎn)換成二價(jià)銅,避免形成銅粉積聚而造成銅鍍層粗糙等現(xiàn)象。
氯離子的添加應(yīng)遵循多次少量的原則。若陽(yáng)極表面隱約出現(xiàn)白色膠狀薄膜,則表明氯離子含量偏多。這是因?yàn)樵陉?yáng)極上已開始有氯化銅沉積,應(yīng)檢查電鍍各環(huán)節(jié),避免繼續(xù)帶入氯離子(鹽酸,酸霧,自來(lái)水中氯離子等)。此時(shí)多生產(chǎn)小面積小工件,可使陰極所需的二價(jià)銅離子較少,而陽(yáng)極上
氯離子不斷與一價(jià)銅結(jié)合形成氯化銅沉淀而消耗,通過(guò)加強(qiáng)過(guò)濾以除去氯化銅沉淀。為避免陽(yáng)極有效表面積減小而容易鈍化,應(yīng)取出形成白色膜的陽(yáng)極刷洗干凈,除去陽(yáng)極表面的白色沉淀后重新掛入鍍槽中。
通過(guò)以上方法即可使得鍍液中的氯離子減少。當(dāng)陽(yáng)極表面有細(xì)小顆粒且黑膜較厚時(shí),應(yīng)及時(shí)取出陽(yáng)極并清洗。因過(guò)厚的磷膜孔隙多且易脫落,一方面阻止Cu+進(jìn)入鍍液的能力變差;另一方面,脫落的磷膜造成陽(yáng)極泥渣,易堵塞陽(yáng)極袋孔。再則,高的孔隙率使鍍液中Cl?易滲入陽(yáng)極表面,形成氯化銅不溶膜,促使陽(yáng)極鈍化。
3.結(jié)語(yǔ)
根據(jù)磷銅陽(yáng)極表面膜層的情況維護(hù)硫酸鹽光亮酸銅鍍液中的氯離子,是一種有效且便捷的方法;而且能有效避免問(wèn)題的發(fā)生,在電鍍生產(chǎn)過(guò)程中起到了真正的維護(hù)作用。
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